陽離子淀粉是一種重要的變性淀粉，有著優(yōu)良的性能，可用于造紙、紡織、污水處理等領(lǐng)域，陽離子淀粉的生產(chǎn)及應(yīng)用在發(fā)達(dá)國家比較多，而我們國內(nèi)尚處于發(fā)展階段，目前制備陽離子淀粉廣泛采用氫氧化鈉或氫氧化鉀等堿性化合物作催化劑，淀粉羥基的取代反應(yīng)效率比較低，為了提高反應(yīng)效率，作者首次選用性能比較溫和的酸性化合物三氯化鋁、三氯化鐵作催化劑合成季銨型陽離子淀粉，探討了影響取代度的因素。

1、實(shí)驗部分

1.1陽離子淀粉的制備

1.1.1三甲基環(huán)氧丙基氯化銨的制備

在四口燒瓶上安裝攪拌、回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗，向瓶中加入3.95g（0.067mol）三甲胺和60ml水，開動攪拌，從分液漏斗滴加6.1g（0.066mol）環(huán)氧氯丙烷，控制反應(yīng)溫度在30度以下，室溫攪拌5h，減壓蒸餾，除去未反應(yīng)物和水，得到陽離子化試劑三甲基環(huán)氧丙基氯化銨的粘稠液。

1.1.2陽離子淀粉的制備

在反應(yīng)瓶中加入玉米淀粉50g、50%乙醇60ml、三甲基環(huán)氧丙基氯化銨10g和一定量催化劑，控制反應(yīng)溫度，攪拌15～17.5h，冷卻至室溫，抽濾，得到陽離子淀粉。用80%的乙醇洗滌樣品，除去未反應(yīng)的陽離子化試劑，用1%濃度的AgNO3檢驗樣品濾液無氯離子為止，105度烘干2h，放入干燥器備測。

1.2陽離子淀粉含氮量的測定

準(zhǔn)確稱取1g備測樣品，用凱達(dá)爾定氮法測定氮的含量，計算樣品的取代度。

2、結(jié)果與討論

淀粉用量和陽離子化試劑用量固定不變，分別用氫氧化鈉、三氯化鋁、三氯化鐵作催化劑，改變催化劑用量和反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度，測定生成物的含氮量，計算取代度，用正交設(shè)計法進(jìn)行實(shí)驗，在正交設(shè)計實(shí)驗的基礎(chǔ)上，優(yōu)選出反應(yīng)條件以后對比陽離子淀粉的取代度，實(shí)驗證明用三氯化鋁作催化劑合成陽離子淀粉效果較好。

2.1三氯化鋁用量對產(chǎn)物取代度的影響?yīng)?/p>

在反應(yīng)物用量，反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度不變的條件下，改變催化劑三氯化鋁用量進(jìn)行反應(yīng)，所得陽離子淀粉的取代度列于表1，由表1可見，三氯化鋁用量0.74g時反應(yīng)效果比較好，所得產(chǎn)物取代度較高。

2.2反應(yīng)時間對產(chǎn)物取代度的影響

在反應(yīng)物用量，三氯化鋁用量和反應(yīng)溫度不變的條件下，改變反應(yīng)時間，所得陽離子淀粉的取代度列于表2，從表2可以看出，隨反應(yīng)時間的延長，陽離子淀粉的取代度升高，但反應(yīng)時間超過17h，再延長時間對產(chǎn)物的取代度影響很小

2.3反應(yīng)溫度對產(chǎn)物的影響

保持反應(yīng)物用量、三氯化鋁用量和反應(yīng)時間不變，改變反應(yīng)溫度，所得陽離子淀粉的取代度列于表3。由表3可見，隨反應(yīng)溫度升高，產(chǎn)物的取代度升高，當(dāng)反應(yīng)溫度超過50度時產(chǎn)物取代度有所下降（溫度過高環(huán)氧基的副反應(yīng)增加)，50度條件下反應(yīng)效果比較好

結(jié)論：以三氯化鋁為催化劑合成陽離子淀粉的方法是可行的，與堿催化相比，三氧化鋁的催化效率比較高；與干法生產(chǎn)相比，本法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度較高，雜質(zhì)含量少。

實(shí)驗結(jié)果表明：淀粉用量50g，三甲基環(huán)氧丙基氯化銨10g，三氯化鋁0.74g，反應(yīng)溫度50度，反應(yīng)時間17h，制得的陽離子淀粉具有較高的取代度。